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移液器的检测和校准指南

更新时间:2017-11-25  |  点击率:1898
  一、实验室简单检测
 
  (一) 气密性检测
 
  移液器吸满液体后,手持垂直放置15s,检查吸嘴的尖头有无液滴,如有,则说明漏气。
 
  (二) 准确性检测
 
  1) 量程小于1μl,建议使用分光光度法检测。将移液器调至目标体积,然后移取染料溶液,加入体积的蒸馏水中,测定溶液的稀释度(334nm或340nm),重复几次移液操作,计算移液器的度。
 
  2) 量程大于1μl,可以用称重法检测。通过对水的称重,转换成体积(体积=质量/密度),鉴别移液器的准确性。由于水的密度是随着温度变化而变化,且称量天平本身度不符合检测要求,检测又大多在一个开放式空间内操作,偏差在所难免。因而,此种称量法只能现场粗略地判断移液器的准确性,进一步的校准在专业的实验室操作进行。
 
  注意:称重法实验室条件是高度灵敏的分析天平(定期校准)、双蒸水和称量容器。水、移液器和吸嘴具有相同的温度(20℃时水的密度为0.09982)。
 
  二、专业校准
 
  移液器的工作量大,长期使用,将会使弹簧弹力发生变形,加之本身是塑料,不擦,就会产生误差。为了保证移液器传递液体量的准确性,对移液器进行定期校准。为了地发挥该类计量仪器的作用,对新购进的仪器要进行校准才能使用;对正在使用的计量仪器,由于长期使用会造成其示值于度量对象的误差,这种误差若不进行控制,及时校正,会影响科研工作。因此,对使用的移液器要定期检定、校正,并建立档案,只有这样才能使其在日常工作中的发挥作用。
 
  目前,在许多实验室条件下进行的常规检测并不能取代专业的校准工作,因为校准对于外部环境、工作条件及使用的精密仪器具有较高的技术要求,而这些条件往往是大多数实验室无法提供的。现在一些大型的移液器商均采用统一的移液器标准操作规范,利用专业软件校正系统,通过计算机对分析天平进行在线控制,测量、数据采集、计算、结果评价等环节由软件控制完成,所有人为操作都被计算机记录随报告打印出来,采用电脑对数据进行评估认证,排除了人为操纵校准结果的可能性,并制定当地代理商提供专业的校准和维修服务。
 
  操作过程
 
  1) 同温化处理:校正前,所有移液器及校正介质(如工作台、天平、双蒸水等)置于相同操作间至少4h,以确保它们具有相同的温度。
 
  2) 内外部清洗。
 
  3) 润滑活塞。
 
  4) 校准:采用三点校准法,即根据移液器量程范围,选取低量程、中间值和高量程三点分别测试10次,各个测试点取其平均值,计算其准确度(inaccuracy)和度(imprecision),评价标准符合DIN 12650要求。
 
  5) 校准报告:可根据客户需求提供给算计打印的标准报告或PICASO校正报告,符合ISO、DIN或ASTM相关标准。
 
  影响准确性的因素
 
  1) 操作错误:包括30℃手持式移液器吸液;与吸嘴不匹配,较易造成脱落;残留的试剂倒流,污染活塞和密封圈;快速吸液排液,导致部分液体残留在吸头都会影响准确性。
 
  2) 移液器损坏:包括移液器的头部被刮擦,断裂受损;活塞受污染;弹簧受腐蚀等。
 
  3) 操作条件的影响:包括未作调整吸取与水不同密度的液体;样品和移液器的差别太大等。